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[纳米]载金纳米粒子介孔二氧化硅的制备方法及应用(PR-AuNPs-MSN)

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载金纳米粒子介孔二氧化硅的制备方法及应用(PR-AuNPs-MSN)

负载型金纳米粒子具有催化选择性高、环境友好及条件温和等特征,被广泛应用于空气净化、废水处理、传感器及燃料电池等多个领域。负载型催化剂的性能与结构密切相关,制备方法决定材料的结构,进而影响催化剂的催化特性,因此选择合适制备方法至关重要。制备高活性的催化剂,关键在于要使金纳米粒子高度分散在介孔二氧化硅载体的表面及其孔道结构中。

近年来,负载型金纳米粒子复合材料的制备方法发展迅速,根据金纳米粒子与介孔二氧化硅的结合方式的不同,通常将制备方法分为三大类:

一种是将金化合物直接吸附或沉积在预先制备好的载体上,然后通过还原剂还原,来制备载金纳米粒子;

第二种是预先制备好金纳米粒子,该制备方法可预先控制金纳米粒子的粒径,并能很好的保持金纳米粒子在载体上的形貌;

第三种是在金化合物存在下制备载体,金化合物与载体前身化合物混合,同时制备出金纳米粒子与载体。

下面分别对以上三种制备方法进行简单介绍。预先制备载体的方法

通过该方法将金负载在载体上,主要包括两种方法,一种是浸渍法,另一种是沉淀沉积法。

浸渍法,顾名思义,就是指先将二氧化硅浸渍在金化合物溶液中,然后经过干燥、灼烧、还原处理,制得载金复合材料。该方法简单易操作,在工业催化剂制备中应用普遍。学者们预先制备了粒径范围在120-200nm的中空介孔二氧化硅微球,并通过浸渍法在介孔二氧化硅微球上负载金银合金,并研究了它的催化性能[7]。该方法制备的金纳米粒子通常活性组分含量较低,针对浸渍法的不足,许多研究者对其进行了改进,发展出阴离子交换法、阳离子交换法和硼氢化钠法等,通过这些方法可得到小粒径、高活性的金纳米粒子复合材料。

沉淀沉积法以氯金酸为前体,先将载体分散在氯金酸溶液中,搅拌下加入沉淀剂,控制反应温度和 pH,使得到的氢氧化金沉积在二氧化硅表面;然后经过滤、洗涤和灼烧,制得载金纳米粒子复合材料。其中沉淀剂可选用氢氧化钠和尿素,沉淀剂种类和用量会影响金在二氧化硅上的沉积量。

预先制备金纳米粒子的方法

与其它方法相比,该方法可以预先调节金纳米粒子的大小,该方法又分为两种:一是将预先制备的金纳米粒子直接沉积在载体上,二是在金纳米粒子存在的情况下合成载体,将金纳米粒子包埋于载体中。

先合成了金纳米粒子,然后通过模板法在其表面包覆一层介孔二氧化硅,制备出金@介孔二氧化硅微球,并研究了溶剂条件和硅源种类对复合微球的结构与自组装的影响。

在阳离子表面活性剂CTAB溶液中,通过硼氢化钠还原氯金酸制备出纳米金胶体;然后将硅酸钠加入上述金/表面活性剂溶液中,加酸中和后将该凝胶置于100℃下热处理2;将所得产物洗涤、过滤、干燥并在560℃下煅烧,得到载金纳米粒子二氧化硅,作者还探究了其在水溶液中的催化性能。

同时制备载体与金纳米粒子的方法

该类方法中常用的是共沉淀法。共沉淀法以氯金酸为前体,将氯金酸溶液与载体的硝酸盐溶液混合均匀,一同加入到Na2CO3溶液中,持续搅拌。在此过程中,载体的硝酸盐前驱体与Na2CO3反应得到氢氧化物或碳酸盐,与氢氧化金一同沉淀下来。后经陈化、过滤、洗涤、干燥和高温焙烧后制得载金纳米粒子复合材料。该方法的缺点是金的负载量要在10%以上才有较理想的催化性能。因为很大一部分的金粒子被包埋在载体的内部而无法与反应物直接接触,这大大降低了金的有效活性点数目。另外,该方法较适用于金属氧化物载体,如Fe2O3ZnO等,在二氧化硅类载体上应用较少。

应用

载金介孔二氧化硅是当前研究的一个热点,主要应用于两个领域:生物医学领域与催化领域。下面分别从这两个领域对载金介孔二氧化硅的应用进行简单介绍。

生物医学领域

在制备的介孔二氧化硅纳米球(MSN)上负载有机金纳米粒子(PR-AuNPs),并将其用于诱导细胞内部抗*药物紫杉醇的控制释放,如图1所示。研究发现,光敏的AuNPs可以有效的堵住介孔二氧化硅的多孔结构,以防止有毒药物的释放。而且,在生理条件下,低功率的光照射就可以控制PR-AuNPs-MSN体系中药物的释放。该复合材料为设计新型细胞内传递疏水毒性药物的载体起重要的指导作用。

催化领域

使用3-氨丙基三乙氧基硅烷来处理介孔二氧化硅的表面,通过吸附还原法在其介孔的通道中负载纳米金,将其用于一氧化碳的催化氧化。研究发现,金纳米粒子的粒径越小,CO的转化率越高。

在将单分散的金纳米粒子负载在介孔二氧化硅表面后,将其应用于环己烷的无溶剂有氧氧化。研究发现在金催化剂作用下,不但反应温度降低,反应活性也大大提高。

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本文由齐岳Lh整理,2022-05-24 10:10:31

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