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二氧化硅微球的三种制备方法:溶胶-凝胶法、溶胶种子法、微乳液法

二氧化硅微球制备方法

  二氧化硅微球制备技术己发展很多年,目前主要制备方法有干法和湿法。其中干法制备方法主要有气相法和电弧法;湿法制备方法有气相沉积法、反相微乳法、沉淀法、溶胶-凝胶法以及溶胶种子法等。干法制备的二氧化硅虽然纯度高、单分散性较好,但是工艺操作复杂、对设备要求高、产量低、原料昂贵等问题。反相微乳法虽然也能够得到分散性较好的微球,但合成微球的粒径较小,并且制备过程中使用的溶剂具有的毒性较大;沉淀法的成本很低,但得到微球的分散性较差,产率很低。

  溶胶-凝胶法制备二氧化硅微球则具有条件温和、工艺设备简单、操作简单、成本较低、单分散性好、纯度高等优势而被广泛使用。然而这种方法制备的二氧化硅微球粒径较小,在几十纳米到几百纳米之间,不适合制备更大粒径的二氧化硅微球。而溶胶种子法在条件控制稳定的条件下则很容易制备出大粒径的微球,获得单分散性好的二氧化硅微球。

  由此,今天重点给大家介绍一下:溶胶-凝胶法、溶胶种子法、微乳液法。

  1) 溶胶-凝胶法:

  溶胶-凝胶法指金属醇盐[M(OR)n,其中R=Si、Ti、Al、Zr等]在酸或者碱的醇溶液下水解生成氧化物溶胶,经过陈化、干燥等后处理得到粒子的方法。2015年浙江理工大学邵建忠课题组采用改性的Stober法以正硅酸乙酯为原料,在醇溶液中经水解、缩聚反应制备SiO2微球。通过改变反应参数(正硅酸乙酯,氨气,水),可制备出不同粒径(180-380 nm)的SiO2微球,并可直接用于胶体微球的制备。

二氧化硅微球制备方法

  2) 溶胶种子法:

  溶胶种子法是利用起始单分散性胶粒作种子,再通过物理或者化学的方法提供硅源,在种子上同步生长,从而得到单分散性的SiO2。一般,在常温下,根据正硅酸四乙酯(TEOS)的水解反应速度滴加氨水/乙醇和TEOS/乙醇溶液,TEOS水解生成的二氧化硅在二氧化硅种子表面上生长,使种子长大。当二氧化硅长大到所需粒径后,停止加入氨水/乙醇和TEOS/乙醇溶液,并继续反应数小时。*后反应液离心水洗数次得到单分散二氧化硅悬浮液。另外,也可以将聚苯乙烯胶体粒子作为种子溶液,加入TEOS使种子溶液溶胀制备出复合胶体粒子溶液,如下图所示。

二氧化硅微球制备方法

  3) 微乳液法:

  一般指事先加入表面活性剂,配成微乳液体系,然后加入反应物,通过胶束表面渗透扩散进入到乳液里面,反应生长得到粒子的方法。例如;2010年Lin et al.课题组将环己烷、Triton X-100、正-己醇和水混合在锥形瓶中形成微乳液,其中Triton X-100作为表面活性剂。然后搅拌一定时间后,向微乳液中加入不同体积的TEOS(作为反应物)反应5小时后,向微乳液中加入不同体积的3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)。*后加入氨水引发TEOS的水解,从而制备出不同粒径的单分散二氧化硅微球(36-73nm),如下图所示。

二氧化硅微球制备方法

以上就是本期文章:二氧化硅微球的三种制备方法:溶胶-凝胶法、溶胶种子法、微乳液法 的全部内容。
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本文由齐岳Lh整理,2022-04-15 11:04:20

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