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四种卟啉多枝分子TPP-NOz/TPP-X3/TPP-X4的介绍(含结构式)西安齐岳生物供应

本文以三苯胺为电子给体,以硝基苯为电子受体,设计、合成了四个新的卟啉多枝分子,TPP-NOz,TPP-X,和TPP-X,TPP-z其合成方法如下:

5-(4-羟基苯基)-10,15,20--(4-溴苯基)卟啉(TPP-Brs)的合成方法

5-(4-羟基苯基)-10,15,20--(4-溴苯基)卟啉(TPP-Brs)合成:120 mL丙酸加入250 mL三口烧瓶中,加热至回流温度后,分别将5.57 g (30 mmol)对溴苯甲醛和1.22g (1o mmol)对羟基苯甲醛加入到上述烧瓶中.再将2.8 mL (40 mmol)新蒸吡咯溶于20 mL丙酸中,慢慢滴加入烧瓶中,回流反应30 min,减压蒸出丙酸,再加入同体积的无水乙醇,放入冰箱冷冻过夜得到粗品.经抽滤、丙酸洗涤、烘干后得到紫色粉末,硅胶柱提纯,CHCls作为流动相,接收**色带,得0.84 g 紫红色固体TPP-Brs

5-(4-硝基苯甲酰氧基)苯基-10,15,20--(4-溴苯基)卟啉(TPP-NO2)的合成方法

5-(4-硝基苯甲酰氧基)苯基-10,15,20--(4-溴苯基)卟啉(TPP-NOz)合成:氮气保护下,在150 mL三口烧瓶中分别加入0.1 g(0.1157 mmol) TPP-Br,10 mL新蒸苯和1 mL三乙胺.通过恒压漏斗滴入新制的对硝基苯甲酰氯苯溶液(0.12 g/10 mL).10 min内滴加完毕,回流反应48 h. 减压蒸馏苯及三乙胺.然后用硅胶柱提纯,CHCl,作流动相,接收一相,浓缩得0.078 g 紫红色固体TPP-NO,产率66.55%.

5-(4-硝基苯甲酰氧基)苯基-10,15,20--(4-二苯胺基-1-苯乙烯基)苯基卟啉(TPP-X3)

在氮气氛下,分别将0.39 g (0.38 mmol) TPP-NOz,0.42 g (1.56 mmol)自制的4-(N,N-二苯基胺)苯乙烯,0.080 g (0.27 mmol)邻甲基三苯基膦以及0.0675 g醋酸钯加入到250 mL三口烧瓶中,再注入15 mL硝基苯和15 mL新蒸三丁胺,回流反应96 h.减压蒸出硝基苯与三丁胺所得剩余物经柱层析分离.先用石油醚为流动相去除一相组分,再改用V(二氯甲烷)V(石油醚)11混合溶剂为流动相,接收红色组分,浓缩得0.123 g紫红色固体产物(TPP-X3),产率20.39%

5,10,15,20--(4-二苯胺基-1-苯乙烯基)苯基卟啉(TPP-X4)的合成方法

5,10,15,20--(4-澳苯基)卧琳(TPP-Bra)合成:1.86 g (0.01 mol)对溴苯甲醛和45 mL丙酸加入到250mL三口烧瓶中,加热至140℃回流后,再将0.7 g新蒸毗咯的丙酸(15mL)洛液慢慢滴加入上述烧瓶中,继续回流反应80 min,冷却至室温,静置,抽滤,丙酸洗涤,烘干,得0.55 g 紫色粉末TPP-Bra

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以上文中提到的产品仅用于科研,不能用于人体。

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本文由齐岳Lh整理,2022-07-20 10:18:13

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